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독일 보훔 루르 대학(Ruhr-UniversiAt Bochum), 뒤스부르크-에센 대학(University of Duisburg-Essen), 뮌헨 공과대학(Technical University of Munich)의 연구진은 전기화학적 반응 전, 도중, 후 동안에 단일 나노입자를 관찰할 수 있는 새로운 방법을 개발했다. 나노입자는 다양한 방법으로 촉매로 사용될 수 있다. 나노입자가 선택적이고 효율적으로 촉매가 되기 위해서는 나노입자의 특성을 가능한 정확하게 분석할 수 있어야 한다. 지금까지 과학자들은 많은 나노입자 혼합물을 분석했다. 그러나 이러한 연구의 문제점은 서로 상이한 입자들 간의 간섭으로 개별 입자의 특성을 정확하게 알 수 없다는 것이다. 나노입자의 촉매 활성을 포괄적으로 이해하기 위해서는 반응 전의 촉매에서부터 반응 후의 상태까지 구조와 조성 변화를 관찰할 수 있어야 한다. 이번 연구진은 탄소 나노전극의 끝에 촉매 나노입자를 성장시켰고, 이것을 활성화시켜서 전기화학적 반응을 촉진하는데 사용했다. 이전 방법과는 달리, 이 새로운 방법은 나노입자의 전체 수명주기를 관찰할 수 있었다. 이번 연구진은 나노입자가 전극의 끝에 부착되도록 탄소 나노전극을 변형시켰다. 그 후에 용액 속에 전극 팁(tip)을 침지시켰다. 용액에는 촉매용 전구체 물질이 함유되어 있었다. 전극 팁은 스스로 조립되어서 금속 코발트와 유기 탄소 성분이 균등하게 분포된 나노입자를 생성했다. 이번 연구진은 투과 전자 현미경을 이용해서 나노입자의 모양을 분석했다. 특수 X선 분광법을 사용해서 나노입자 속의 원소 분포를 분석했다. 나노입자가 어떻게 변화되는지를 모니터링하기 위해서 각 단계 후에 이러한 분석을 반복했다. 이번 연구진은 유기 화합물의 분해와 코발트 나노입자를 함유한 탄소 기질의 형성을 촉진하기 위해서 나노전극을 가열했다. 이것은 촉매 활성 물질이 나노전극의 팁에 형성되도록 했다. 그 후에 전기 분해를 위한 촉매로서 이 나노입자를 사용했다. 나노입자는 탁월한 성능을 가졌다. 전극과 나노입자의 나노조립체가 촉매 반응 후에도 충분히 안정적이라는 것을 확인했다. 나노입자는 반응 중에 상당한 재구성을 거쳤고, 이 방법을 통해서 촉매의 변화를 모니터링할 수 있었다. 이 연구결과는 저널 Angewandte Chemie에 “Oxygen evolution electrocatalysis of a single MOF-derived composite nanoparticle on the tip of a nanoelectrode” 라는 제목으로 게재되었다(https://doi.org/10.1002/anie.201903283). |
